或者是在高壓固定床反應(yīng)器中加入30%~40%的丁炔二醇水溶液,使Ni催化劑懸浮于其中,然后通入高壓H進(jìn)行反應(yīng),直至丁炔二醇幾乎被氫化成1,4-丁二醇為止.很顯然,就反應(yīng)物的比例而言,H過量,丁炔二醇的轉(zhuǎn)化率接近,選擇適當(dāng)宏觀物理性能的Ni催化劑,1,4-丁二醇的選擇性可得到提高.1,4-丁二醇在銅催化劑的存在下脫去一分子H生成五元環(huán)的r-丁內(nèi)酯.y-丁內(nèi)酯不僅是合成NVP的重要中間體和原料,也是合成其他吡咯烷酮類物質(zhì)(如甲基吡咯烷酮)的重要原料.
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即使在沒有引發(fā)劑的情況下,NVP放置的時間過長或者在運輸過程中由于震動也可能發(fā)生不同程度的自聚合而影響其質(zhì)量，所以在市售的商品NVP中一般都加有阻聚劑,而在進(jìn)行聚合反應(yīng)前需要去除其中的阻聚劑.處理方法有兩種:一是采用減壓蒸餾的方法得到純凈的NVP;二是加入活性炭,利用其吸附作用除去阻聚劑,然后過濾得到純凈的NVP.易水解性NVP的另一個重要的化學(xué)性質(zhì)是在酸性或鹽類存在的條件下很容易發(fā)生水解反應(yīng),生成吡咯烷酮和乙醛.
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即使在沒有引發(fā)劑的情況下,NVP放置的時間過長或者在運輸過程中由于震動也可能發(fā)生不同程度的自聚合而影響其質(zhì)量，所以在市售的商品NVP中一般都加有阻聚劑,而在進(jìn)行聚合反應(yīng)前需要去除其中的阻聚劑.處理方法有兩種:一是采用減壓蒸餾的方法得到純凈的NVP;二是加入活性炭,利用其吸附作用除去阻聚劑,然后過濾得到純凈的NVP.易水解性NVP的另一個重要的化學(xué)性質(zhì)是在酸性或鹽類存在的條件下很容易發(fā)生水解反應(yīng),生成吡咯烷酮和乙醛.
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作為商品貯存的PVP,隨著貯存時間的延長而逐漸從大氣中吸收水分.其水分含量往往會超過質(zhì)量指標(biāo)的要求(-般小于3%),所以應(yīng)注意把PVP商品貯存在干燥的環(huán)境中,并盡量使之密封保存,尤其是使用者應(yīng)注意,不用時要保存好。PVP作為--種功能性高分子精細(xì)化學(xué)品,大多數(shù)情況下是作為助劑和輔料,很少單獨使用,而且往往與其他化學(xué)物質(zhì)配合使用,因此,無論PVP是以固體還是溶液的形式使用,PVP因與其共同使用的物質(zhì)的相容性或者相溶性是重要的。
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也可以通過加入一些物質(zhì)來減少或增大PVP的吸濕性進(jìn)而達(dá)到控制PVP黏度的目的,可作為黏度控制劑加入到PVP中的物質(zhì)有羧甲基纖維素﹑羥甲基纖維素、乙酸纖維素、乙酸丙酸纖維素,蟲膠.鄰苯二甲酸二甲酯、乙二醇、甘油、二乙二醇、山梨醇、聚乙二醇400、尿素等.其中前5種化合物有減少PVP黏性的作用，后7種化合物有增加PVP黏性的作用.加入10%的某磺酰胺-甲醛樹脂可以使PVP在空氣中基本無黏性。正因為PVP具有優(yōu)良的生理相容性,故而被廣泛地用于食品、化妝品、醫(yī)藥及醫(yī)療衛(wèi)生行業(yè)中。
了解詳情在這-一方法的研究報道中,大多數(shù)是關(guān)于α-NHP脫水反應(yīng)的脫水催化劑的,反映了脫水催化劑在這-一-方法中的重要性.NVP的合成方法除主要的乙炔法和y丁內(nèi)酯法外,還有其他合成方法,如以吡咯烷酮和乙烯在鈀催化劑的作用下反應(yīng)直接生成NVP的吡咯烷酮法等,所有這些合成方法都將在后面的有關(guān)章節(jié)中作專門的介紹和論述.NVP的水解機(jī)理，通過進(jìn)一步研究,得到丙烯酸或KSO存在下NVP的水解機(jī)理.
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另-一側(cè)作對照,連續(xù)試驗14天.每天試驗完畢洗去試驗部位觀察皮膚反應(yīng),記錄皮膚刺激反應(yīng)積分,并按規(guī)定進(jìn)行評價,實驗側(cè)與對照側(cè)的皮膚比較未見異常反應(yīng),多次皮膚刺激試驗刺激為0,按評價標(biāo)準(zhǔn)評定,PVP對皮膚無刺激性.(3）非腸胃道毒性對中等分子量以下的PVP進(jìn)行靜脈注射途徑的急性毒性試驗,試驗結(jié)果如下:兔子LD>1g/kg大鼠LD>15g/kg由于有良好的局部相容性,非腸胃道給藥沒有發(fā)現(xiàn)有中毒跡象,小分子量的PVP幾天內(nèi)便可以從尿液中排除.
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γ-丁內(nèi)酯-直接脫水法是合成PVP單體NVP的方法中研究得比較廣泛的一種方法,尤其是近10～20年來發(fā)表了大量關(guān)于該方法的文章,其中主要是關(guān)于脫水催化劑的.y-丁內(nèi)酯-直接脫水法經(jīng)過胺解﹑催化脫水兩步合成NVP.胺解是由y-丁內(nèi)酯與乙醇胺在一定的條件下發(fā)生反應(yīng)而生成羥乙基吡咯烷酮(NHP).催化脫水反應(yīng)的研究相對更為活躍,就催化劑方面而言,較多的是關(guān)于脫水催化劑對脫水反應(yīng)結(jié)果的影響,而對于催化劑如何影響反應(yīng)及催化脫水反應(yīng)的機(jī)理缺少進(jìn)一步的研究報道.
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γ-丁內(nèi)酯間接脫水法(以下簡稱間接脫水法)是相對于直接脫水法而言的,這兩種方法都是以y-丁內(nèi)酯和乙醇胺為起始原料，而且與直接脫水法-樣,間接脫水法的一步也是由Y-丁內(nèi)酯與乙醇胺之間進(jìn)行胺解反應(yīng)生成羥乙基吡咯烷酮.不同之處在于羥乙基吡咯烷酮脫水生成NVP的方式不同,直接脫水法是在脫水催化劑的存在下,在適當(dāng)?shù)恼婵斩群洼^高溫度下由NHP直接進(jìn)行分子內(nèi)脫水得到NVP.
了解詳情由此可見,不論是乙炔法還是y丁內(nèi)酯法都存在自身的不足,所以目前仍然有大批科技工作者投身于NVP及其聚合物PVP的研究與生產(chǎn)工作中。y-丁內(nèi)酯為原料合成NVP及PVP的研究開始于20世紀(jì)40年代,因為是以y-丁內(nèi)酯為主要的起始原料,所以稱為y-丁內(nèi)酯法.y-丁內(nèi)酯法根據(jù)脫水方式的不同又分為直接脫水法和間接脫水法兩種方法,直接脫水法分兩步進(jìn)行,一步為Y丁內(nèi)酯與乙醇胺進(jìn)行胺解反應(yīng)生成α-羥乙基吡咯烷酮α-NHP,二步為α-NHP在脫水催化劑的存在下進(jìn)行分子內(nèi)脫水反應(yīng),脫去一分子水得到單體NVP.
了解詳情內(nèi)蒙古烏蘭察布市察右后旗白音察干鎮(zhèn)蒙維工業(yè)園區(qū)
烏蘭察布市珂瑪新材料有限公司專注于N-乙烯基吡咯烷酮，聚維酮K30，2-吡咯烷酮
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