用兩種方法合成得到了 N-乙烯基毗咯烷酮(NVP)的爆米花聚合物 PVPP: 一種是原位生成交聯劑的爆米花聚合;另一種方法先合成交聯劑1-乙烯革-3-亞乙基毗咯烷麗(EVP),然后將苴添加到反應體系中,進行爆米花聚合。
先,合成得到了 NVP爆米花聚合反應中的交聯劑EVP,并用紅外、核磁、 質譜、DSC證實其結構。研究發現,反應物料配比、反應溫度、攪拌速度等反應 條件對EVP的收率都何很大影響,均冇一住值,分別為:反應物料NVP濃度 為約55wt%, NaOH濃度為5wt%,反應溫度140°C,攪拌轉速600r/min。EVP的 至大收率為26.53%,純度超過99.9%。
在添加EVP作為交聯劑的NVP爆米花聚合中,考察EVP在反應過程中的作 用,發現EVP濃度只有在一定范圍內(lwt%-2wt%),爆米花聚合才能進行,在 這范圍內,隨著EVP加入量的增加,終得到的聚合物的交聯程度也逐漸增加, 對水的溶脹度下降。
原位生成交聯劑的NVP爆米花聚合反應分四個階段進行,先反應體系在較 髙溫溫度下反應一段時間,然后降溫到一定的溫度,經過一段誘導期后,發 生爆米花聚合。考察了反應物料中的NVP和NaOH濃度、反應一階段的溫度 和時間以及初始反應壓力對反應過稈和產物的影響。研究發現NVP用暈低于 40wt%時,爆米花聚合不能進行,隨著NVP用量的升高,雖然反應誘導期逐漸縮 短,但爆米花階段的反應也越來越劇烈,從而造成產品顏色變差,而且反應收率 也降低NaOH足反應催化劑,但過高濃度的NaOH會使爆米花階段的反應速度 非常快,從而導致產品顏色偏黃。雖然沒有添加交聯劑,但反應的一階段會生成定量的EVP作為反應交聯劑,所以該階段的反應溫度和時間直接控制了反應 體系中交聯劑的濃度,從而對反應產生很大影響。初始壓力對誘導期有很大的影響,實驗發現初始壓力為0.2MPa時,誘導期可以降為0。